Odměrná analýza
Odměrná analýza, které se říká volumetrie, funguje na principu postupného přidávání odměrného roztoku, jehož koncentraci přesně známe, k roztoku stanovované složky. Odměrný roztok je přidáván tak dlouho, dokud nezareaguje veškeré množství analytu. Ze známé stechiometrie reakce a objemu odměrného roztoku pak můžeš zjistit množství stanovované složky.
Základní rozdíl mezi vážkovou a odměrnou analýzou je však v množství přidávaného činidla. Pokud budeš provádět stanovení pomocí vážkové analýzy, je nutné, aby byl objem srážecího činidla v mírném přebytku pro vysrážení celého množství stanovované látky. Naopak v odměrné analýze je nadbytek činidla na škodu, protože by tvé výsledky stanovení nebyly nikdy přesné.
V porovnání s gravimetrií je volumetrie rychlá, snadná, spolehlivá a levná metoda kvantitativní analytické chemie. Chemici k ní tedy přistupují mnohem raději. Jejím principem je postupné přidávání odměrného roztoku k roztoku vzorku až do bodu ekvivalence.
Bod ekvivalence je pojem, který tě bude při odměrné analýze zajímat nejvíce. Je to právě takové množství (objem) odměrného roztoku, které kvantitativně (v zcela přesném stechiometrickém poměru) zreaguje se vzorkem.
Tohle vše se provádí jednoduchým laboratorním úkonem, kterému se říká titrace. Ptáš se, jak ji provést? Hned ti to vysvětlím.
Byretu upevněnou ve stojanu na laboratorním stole si zcela naplníš odměrným roztokem známé koncentrace (pozor na bubliny u kohoutu) a do titrační baňky si odpipetuješ přesný objem roztoku vzorku.
Do titrační baňky přidáš pár kapek indikátoru, či ponoříš měřící zařízení, to může být třeba pH-metr při neutralizačních titracích.
Teď můžeš začít s titrací, po kapkách přidávej odměrný roztok z byrety za současného míchání roztoku v titrační baňce a pozoruj změny v roztoku, či na obrazovce měřícího přístroje.
V bodě ekvivalence, dojde ke skokové změně, kdy veškerá stanovovaná složka reaguje s odměrným roztokem. Touto skokovou změnou může být třeba změna barvy stanovovaného roztoku nebo jeho pH.
Průběh titrace se dá vyjádřit graficky ve formě titračních křivek, ze kterých se dá určit bod ekvivalence. Průběh titračních křivek a body ekvivalence zobrazují následující grafy.
Indikace (určení) bodu ekvivalence se provádí subjektivně nebo objektivně. Subjektivní indikace je založena na pozorování změny barvy roztoku v okolí bodu ekvivalence. Může se změnit bud' barva samotného vzorku, nebo tzv. indikátoru. Indikátor je látka, jejíž vlastnosti se v okolí bodu ekvivalence mění, což způsobuje změnu zabarvení. Dalším způsobem je objektivní indikace bodu ekvivalence, a to pomocí instrumentálních metod, které měří například pH nebo vodivost roztoku.
V následující tabulce si prohlédni základní acidobazické indikátory používané v kvantitativní analytické chemii, včetně jejich barevných přechodů. Oblast pH, při které dochází k barevné změně indikátoru, nazývej funkční oblast pH.
Pro výpočet přesné koncentrace tvého vzorku je třeba znát přesnou koncentraci odměrného roztoku, kterou stanovíš standardizací. Standardizace je v analytické laboratoři běžný pojem a vždy se provádí na základní látku. Je to chemická látka, která musí splňovat následující podmínky:
musí být dostatečně čistá (na zásobní lahvi je označení „p.a.”)
musí mít přesně definované chemické složení, které se na vzduchu ani v roztoku nemění.
Na obrázku níže je znázorněna správná hladina roztoku v byretě před zahájením titrace. Dolní meniskus je v případě průhledných kapalin vždy ležící na nule a po titraci odečítáš spotřebovaný objem opět podle polohy dolního menisku. Pozor si musíš dát u manganometrie, kdy se jako odměrný roztok používá roztok \mathrm{KMnO}_{4}, který je tmavě fialový. Dolní meniskus je pak v byretě špatně viditelný a řídíš se tak horním meniskem. Tento princip správného odečítání objemů uplatníš i u odměrných válců nebo pipet.
Na následujícím příkladu tě naučím, jak počítat koncentrace a navážky pomocí stechiometrických poměrů.